由于催化反应一般在表面进行，在催化反应和吸附过程中，大比表面积催化剂通常因其自身具有更高的催化性组分，从而表现出更高的催化与吸附活性，所以要求制备大比表面积的复合氧化物。
铈锆复合氧化物具有储氧性及其他优异性能，大比表面积铈锆复合氧化物的制备方法主要包括共沉淀法、溶胶－凝胶法、模板法、微乳液法、配合法等，其中研究得最多且最具生产价值的是共沉淀法。
共沉淀法一般的流程是将沉淀剂加入到金属盐溶液中将可溶的组分转化为难溶化合物，然后再经过滤、洗涤、干燥、灼烧等步骤得到目标化合物。所用的沉淀剂一般是氨水、碳铵等。例如用碳铵－氨水为复合沉淀剂沉淀金属离子，并保持沉淀过程中的pH值为4.5～4.8，沉淀结束后加入一定量的表面活性物质，制备出Ceo.5Zro.5O2固溶体，在400℃下灼烧2h，其比表面积为155.06㎡／g，在1000℃下老化2h，比表面积为25.5㎡／g。
在200～1000℃下热分解含肼（或肼盐）的铈锆前驱体化合物可得到大比表面积纳米铈锆复合氧化物，该复合氧化物在高温下长时间灼烧仍保持单相。将微波加热技术用于铈锆混合离子的共沉淀反应，可得到比表面积为125㎡／g、粒度分布均匀、立方相的大比表面积Ce0.75 Zro.25O2复合氧化物。