超细稀土化合物较一般粒径的稀土化合物用途更为广泛，目前研究得也更多。其制备方法按物质的聚集状态分为固相法、液相法和气相法。目前实验室和工业上广泛使用液相法制备稀土化合物超细粉体。其主要有沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、模板法、微乳液法和醇盐水解法等，其中最适合工业生产的是沉淀法。
沉淀法是把沉淀剂加入到金属盐溶液中进行沉淀，然后经过滤、洗涤、干燥、热分解得到粉体产品，它包括直接沉淀法、均匀沉淀法和共沉淀法。在普通沉淀法中，灼烧沉淀物稀土氧化物和含有挥发性酸根的稀土盐类就能得到稀土氧化物，其粒度一般为3～5μm，比表面积小于10㎡／g，不具备特殊的物理化学性质。碳铵沉淀法和草酸沉淀法是目前生产普通氧化物粉体最常使用的方法，而只要通过改变沉淀法的工艺条件就可用来制备稀土氧化物的超细粉体。
研究表明在碳铵沉淀法中影响稀土超细粉体粒度和形态的主要因素有稀土在溶液中的浓度、沉淀温度、沉淀剂浓度等，其中稀土在溶液中的浓度是形成均匀分散的超细粉体的关键。例如，在沉淀Y3＋制备Y2O3的实验中，当稀土的质量浓度为20～30g/L（以Y2O3计）时，沉淀过程顺利，碳酸盐沉淀经烘干灼烧得到的氧化钇超细粉体粒度小、均匀、分散度好。
在化学反应中，温度是一个决定性因素，在上述实验中，当温度为60～70℃时沉淀缓慢，过滤较快，颗粒松散且均匀，基本呈球状；而当反应温度低于50℃时，沉淀形成得较快，形成晶粒多而粒度小，反应中CO2和NH3溢出量较少，沉淀呈黏糊状，不宜过滤和洗涤，灼烧成氧化钇后仍有块状物存在，团聚严重，粒径较大。碳铵浓度也影响氧化钇的粒度，当碳铵浓度小于1mol/L时，得到的氧化钇粒度小且均匀；当碳铵浓度大于1mol/L时，会出现局部沉淀，造成团聚，颗粒较大。在适宜条件下，可得到粒度为0.01～0.5μm的氧化钇超细粉体。
在草酸盐沉淀法中，在滴加草酸溶液的同时滴加氨水，确保反应过程pH值恒定，最后得到粒度小于1μm的氧化钇粉末。先用氨水沉淀硝酸钇溶液得到氢氧化钇胶体，再加草酸溶液转化，得到粒度小于1μm的Y2O3粉体。将EDTA加入到Y3＋浓度为0.25～0.5mol/L的硝酸钇溶液中，用氨水调节pH＝9，加入 草酸铵，在50℃下以1～8mL/min的速度滴加3mol/L的HNO3溶液，至pH＝2时沉淀完全，可得粒径为40～100nm的氧化钇粉体。
沉淀法制备超细稀土氧化物的过程中，容易产生不同程度的团聚。因此，在制备过程中要严格控制合成条件，通过调节pH值、采用不同的沉淀剂、添加分散剂等方法使中间产物充分分散，然后选择合适的干燥方法，最后经灼烧得到分散性良好的稀土化合物超细粉体。