真空钙热还原制备稀土金属的原料般为稀土卤化物,目前比较常用的是稀土氟化物。原材料是影响还原过程、产品质量的重要条件。无论是用干法还是湿法制备的稻士氧化物,均含有定量的气体, 不仅会增加产品中的氧含量,而且还会影响还原过程,使金属与渣分层不好,降低金藏的回收率。稀土氟化物中的氧含量应控制在0.1%以下。还原剂金属钙用钙块应是重蒸馏过的,其氧、氯等杂质含量要低。但对其具体杂质含量要求,应视被还原金属的纯度而定。一般制备工业纯稀土金属, 使用蒸馏钙即可满足要求。稀土金属和氟化物都有化学腐蚀性,因此使用的坩埚材料需耐氟化物腐蚀并不与稀土金属作用。最好的坩埚材料是钨,其次是铌、钼,而氧化物耐火材料在高温下迅速被腐蚀。氟化物钙热直接还原用的坩埚材料多数是粉末冶金生产的。还原的保护气氛使用氩气。工业氩气均含有少量至微量的氧、氮、二氧化碳及水分,因此在使用时需进行净化,以除去这些杂质。还原的工艺条件主要是还原温度、还原时间和还原剂用量,这些条件对金属回收率及质量有显著影响。一般地,还原熔炼温度要高于还原产物最高熔点50 - 80℃。还原熔炼温度影响稀土金属的回收率和杂质含量。温度过低,熔融介质的流动性差,还原反应不充分,金属与渣也不能很好地分离,降低了金属的回收率;温度过高,会增加坩埚材料对金属的污染,同时由于金属的溶解损失和挥发,金属的回收率降低。每种稀土金属都存在最佳还原温度。还原剂金属钙的用量是重要的工艺条件。从提高金属回收率方面考虑,还原剂钙的用量需超过化学反应式化学计量,其过量值与金属钙的质量、粒度和还原设备条件有关。一般还原剂钙过量10%~20%,稀土金属可达到97%以上的回收率。过量太多会降低金属钙的利用率,污染稀土金属产品和增加能量的消耗。一般金属钙在被还原的稀土金属中含量约1%。还原时间影响还原过程和结果,因为还原时间是还原动力学的重要条件。在还原熔炼温度下,保持适当的时间使还原反应充分进行,金属与渣分离分层,从而获得致密的金属锭、较高的金属回收率并尽量减少杂质污染。若保温时间不够,还原反应则不完全,金属与渣分离不好,会造成金属回收率低;保温时间过长,会增加坩埚材料对金属的污染,以及由于金属的溶解损失而使金属的回收率降低。合适的还原熔炼时间视不同炉料、不同还原条件和不同生产规模而异。