离子型稀土矿镁盐浸出液 pH 调控-络合沉淀联合除杂工艺及机理研究

离子型稀土矿中杂质离子与稀土离子赋存形式相似、性质相近,浸出过程中大量杂质离子进入稀土浸出液,影响稀土的沉淀结晶,不仅生成无定型絮状沉淀,导致固液分离困难,同时除杂过程稀土损失严重,回收率降低。当前普遍采用的碳酸氢铵除杂工艺存在杂质去除率低、稀土损失率高、除杂沉淀周期长、生产成本高等问题。 本文以离子型稀土矿硫酸镁盐浸出所获得的稀土浸出液为研究对象,采用pH调控除杂工艺、络合沉淀除杂工艺和联合除杂工艺对浸出液中的Al3+、Fe3+进行了除杂试验研究,结合FT-IR、溶液化学及MS计算等方法对稀土除杂沉淀过程进行了机理研究。论文主要研究内容和结果如下: 利用pH调控除杂工艺研究了离子型稀土矿镁盐浸出所获得的稀土浸出液中Al3+、Fe3+去除影响,结果表明在获得理想的除杂效果的同时,有大量稀土离子损失,不利于稀土元素的回收利用。碳酸氢铵和氨水在调控浸出液pH值小于5.0时,药剂水解产生的OH-与杂质离子反应生成不溶氢氧化物沉淀,可在不损失稀土离子的前提下,除去部分杂质离子。但当调控稀土浸出液pH值大于5.2时,稀土离子开始大量转化为不溶性的稀土沉淀,造成稀土损失严重。因此,离子型稀土矿浸出液pH调控除杂法的最佳除杂pH值应尽可能小于5.2,但此时的杂质离子含量还比较高。 采用络合沉淀除杂工艺研究离子型稀土矿镁盐浸出所获得的稀土浸出液中Al3+、Fe3+去除影响,结果表明金属离子络合剂在络合除去杂质离子的同时,也会与稀土离子发生络合沉淀反应,影响了稀土离子的有效回收。玫红三羧酸铵、茜素红S和茜素紫可在与杂质离子发生络合沉淀反应的同时降低浸出液pH值,避免了因浸出液pH值升高而引起的部分稀土离子损失。药剂对杂质离子具有较强的选择性,与稀土离子的络合能力较弱,虽然不能取得理想的除杂效果,但可与pH调整剂联合使用。采用pH调控-络合沉淀联合除杂工艺研究离子型稀土矿浸出液中Al3+、Fe3+去除影响,结果表明该联合工艺可在保证较低的稀土损失率的同时,基本除去杂质离子。碳酸氢铵+玫红三羧酸铵的药剂组合,可获得5±0.84%的稀土损失率,95±0.79%的Al3+去除率及94±0.96%的Fe3+去除率,试验指标良好。该工艺具有操作简便,适应性强、除杂成本低、稀土离子损失小等优点,有利于稀土元素的有效回收。