工业上使用真空蒸馏法提纯稀土时,要注意以下几个方面:(1)蒸馏温度。蒸馏温度T越高,则金属在T温度下的蒸气压P越大,因而蒸馏速率越快,所需的蒸馏时间越短,但真空蒸馏在较低的温度下进行有利于提高产品纯度,这方面是由于温度低时, 设备、材料带入杂质的可能性减小;另一方面是由于低温下各金属蕉气压的差别加大。因此,蒸馏温度的选择应综合考虑其对设备利用率和产品纯度的影响。(2)挥发表面积和搅拌作用。清洁状态对蒸馏速率有很大影响,这是因为在真空下一般只有表面蒸馏过程,很少产生沸腾。若表面局部被渣或其他物质覆盖,则蒸馏速率变小。为了保证高的蒸馏速率,真空蒸馏时应有较大的比表面积,即采用浅熔池;同时表面应无渣层覆盖,搅拌有利于挥发组分向表面传递。(3)炉内气体残压及组成。由于设备密封等原因,不可避免地有少量气体进人炉内。在蒸馏表面,蒸馏的金属分子受到气体分子的碰撞会重新弹回熔池,因此残余气体分压越大,则蒸馏速率越小。同时,H2、 N2、CO等非冷凝性杂质在气相的分压也增大,若这一分压大于对应化合物的分解压或平衡分压,这些气体将被金属所吸收,如果设备的真空度足够高,这些气体从金属中逸出占主导地位;但当其浓度降低到一定限度, 相应的蒸馏速率降到一定程度,则与“吸气”速率平衡。此时金属中气体浓度不再降低。故这些杂质的去除是有一定限度的。(4)冷凝器的温度及结构。冷凝是蒸馏的逆过程,在封闭体系内,只要冷凝温度低于气相蒸气的露点,冷凝过程即可顺利地在冷凝表面进行。由于冷凝过程的进行,冷凝面附近的压力降低,因而蒸馏的蒸气不断向冷凝面扩散补充,使蒸馏过程连续进行下去。但是实际上为保证蒸馏过程的速率和冷凝的金属液不致返流,冷凝温度往往要大大低于露点,稀土金属蒸馏过程的冷凝温度甚至控制在金属熔点以下100~200℃。冷凝温度越低,则冷凝废气中金属的分压(相当于冷凝温度下的蒸气压)越小;同时冷凝前混合气体中非冷凝性气体的分压越小,则冷凝效率越高。对易冷凝性杂质而言,如蒸气压与稀土金属相近的杂质,则应分段冷凝,或在带有温度梯度的冷凝器中进行冷凝,利用它们与稀土金属露点的不同和气相分压的差异,在不同的温度区域分别凝结出来,从而达到提纯的效果时。