来自分离提纯阶段的稀土溶液，大多呈稀土氯化物、硝酸盐或硫酸盐形态。为了制取纯度较高的稀土氧化物，通常是用草酸盐沉淀法，在中性或弱酸性溶液中，预先将它们转化成稀土草酸盐。有些生产工艺为降低成本，也有用碳铵或碱液从稀土氯化物或硝酸盐的溶液中，将稀土直接沉淀成稀土碳酸盐或稀土氢氧化物的。一般认为，稀土氢氧化物和草酸盐经过800~950℃的灼烧可完全转变成稀土氧化物，而灼烧稀土碳酸盐的温度要更高一些。大多数稀土生成RE 2O 3型氧化物，而铈、镨、铽则生成CeO 2、Pr 6O 11、Tb 4O 7的高价氧化物。在生产实践中，高纯稀土氧化物几乎都采用热分解其草酸盐的方法制得。因为用草酸沉淀稀土，可生成过滤性好的草酸稀土粗晶沉淀物，它难溶于水，不易吸附杂质，还具有除去某些非稀土杂质的作用。工业生产中，稀土草酸盐的干燥和煅烧是在800~1000℃的箱式电炉或电加热的隧道窑中进行的。含水20%~30%的稀土草酸盐装入石英舟后，推入分解炉中经过4~6h煅烧，所得产品为粒度微细的稀土氧化物，并含有少量碳。为提高煅烧产品的质量，近年来国外已有采用等离子体炉在2500~4000℃下煅烧稀土草酸盐的方法。所制得的稀土氧化物，其颗粒球形化，且组成稳定，含碳量低于0.01%。草酸盐沉淀法虽有产品晶粒粗、纯度高的优点，但因草酸价格较贵，产品成本也相应提高。因此当生产纯度要求不高的单一稀土氧化物或分组稀土富集物时，目前大多用比较廉价的碳酸盐沉淀法。但因稀土碳酸盐的溶解度随原子序数的递增而增大，故工业上用碳酸盐沉淀稀土的方法，主要用于轻稀土即铈组稀土。稀土碳酸盐沉淀物由于控制的沉淀条件不同，而呈无定形或结晶状态，其组成为RE 2(CO 3) 3·xH 2O。轻稀土碳酸盐分解成氧化物的最终温度为：La 2(CO 3) 3-8H 2O为830℃,Ce 2(CO 3) 3·5H 2O为575℃,Pr 2(CO 3) 3·8H 2O为570℃,Nd 2(CO 3) 3·8H 2O为670℃。在氧化气氛中，稀土碳酸盐的热分解将加速进行，而以铈、镨碳酸盐的热分解速度最快。稀土碳酸盐的热分解可以在类似于稀土草酸盐的煅烧设备中进行。虽然稀土碳酸盐分解成稀土氧化物的理论温度并不很高，但在工业生产中，为了制得颗粒均匀一致和结晶构造完整的稀土氧化物，以便最大限度地减少吸收空气中的碳酸气，其适宜的煅烧温度为950~1000℃,在此温度下的煅烧时间应不少于2h。
